МЕРНАЯ СТЕКЛЯННАЯ ПОСУДА
МЕРНАЯ СТЕКЛЯННАЯ ПОСУДА применяется в лабораториях для измерения объемов жидкостей и приготовления растворов требуемой концентрации, которые используют, например, в объемном анализе.
Единицей объема служит кубический сантиметр (см3), в некоторых случаях – кубический дециметр (дм3) или кубический миллиметр (мм3). Вместо кубического дециметра (см3) часто используется миллилитр (мл), вместо кубического дециметра (дм3) – литр (л) и вместо кубического миллиметра (мм3) – микролитр (мкл). Температура, при которой калибруется мерная стеклянная посуда, должна быть равна 20° С.
В тех случаях, когда требуется два класса точности, более высокий уровень обозначается как «класс А»; более низкий уровень – как «класс Б». Для каждого вида стеклянной посуды устанавливаются пределы ошибки измерения объема с учетом класса точности, а также метода и целей использования. Пределы ошибки, допустимые для класса Б, обычно примерно в два раза больше, чем для класса А. Для всех видов стеклянной посуды, имеющих шкалу, максимально допустимая ошибка определения объема не должна превышать объемный эквивалент наименьшего деления шкалы.
При установке мениска жидкости на линии градуировки нужно убедиться, что сосуд находится в вертикальном положении и при наблюдении мениска на необходимой высоте напротив белого фона нет эффекта параллакса. Вокруг испытываемого сосуда или за ним желательно поместить черное кольцо. Она должно быть ниже нужной высоты примерно на 1 мм (рисунок).
Мениск жидкости устанавливается так, чтобы плоскость верхнего края или центра линии градуировки совпадала с нижней точкой мениска; линия взгляда должна находиться в той же плоскости. В случае мениска ртути или другой непрозрачной жидкости верхняя точка мениска устанавливается напротив нижнего края линии градуировки.
Разница между положениями мениска, установленными двумя методами, составляет объемный эквивалент половины толщины линии градуировки. Когда емкость определяется по разности между двумя положениями мениска (например, для бюреток), результат практически не дает ошибку, даже если при калибровке изделия применяется один метод, а при использовании – другой. Но и в наиболее неблагоприятном случае стеклянной посуды с одной меткой (например, больших колб) при работе с максимально возможной точностью разница в результатах этих двух методов не превышает 30% пределов ошибки для класса А; при необходимости может быть внесена корректировка.
На каждом сосуде должны быть следующие надписи:
а) число, указывающее номинальную емкость (за исключением изделий с линиями градуировки, где указана емкость);
б) символ «см3» или символ «мл», показывающий единицу объема, в которых градуирован сосуд;
в) надпись «20° С», показывающая температуру, при которой сосуд откалиброван;
г) буквы «In», показывающие, что сосуд содержит номинальную емкость, или буквы «Ex», показывающие, что номинальная емкость выливается; если у сосуда есть линии градуировки, отвечающие как содержанию, так и выливанию, буквы должны находиться рядом с линией, к которой они относятся.
д) буква, показывающая класс точности сосуда;
е) в случае сосудов, для которых установлено время ожидания, оно должно быть написано, например в виде «Ex + 15 s»;
д) имя или знак изготовителя и/или продавца.
Проверка мерной посуды состоит в определении массы чистой воды (не содержащей примесей и растворенного воздуха), налитой в посуду до метки (мерные колбы и цилиндры) или вылитой из нее (пипетки и бюретки) при определенной температуре и атмосферном давлении.
В лаборатории, где проводится калибровка мерной посуды, должна поддерживаться постоянная температура (воздушное кондиционирование), нужно иметь достаточно точные термометр и барометр, а также аналитические весы.
Мерная посуда должна быть тщательно вымыта и высушена. Любое загрязнение может повлиять на форму и уровень мениска. Важно, чтобы все внутренние поверхности были чистыми и сухими, иначе на них могут появиться капельки влаги.
Чистую воду наливают на несколько миллиметров выше метки. Пипетки и бюретки заполняют снизу, т.е. через носик. Если бюретка заполняется сверху, надо стараться не смачивать стенки выше верхней метки и убедиться, что в кран не попал воздух.
При использовании пипеток и бюреток лишнюю жидкость выливают через носик так, чтобы мениск оказался точно на метке. При использовании колб и цилиндров удаляют избыток воды, используя пипетку и грушу, так, чтобы установить мениск на метке.
В случае мерных пипеток и бюреток воду сливают в пустой сосуд (предварительно взвешенный) и взвешивают его. В случае колб и цилиндров взвешивают пустой и наполненный сосуд. По результату взвешивания рассчитывают объем сосуда, используя справочные таблицы плотности воды для измеренных температуры и давления.
Елена Савинкина
International standard ISO 384, Laboratory glassware – Principles of design and construction of volumetric glassware, First edition 1978-01-15
Степин Б.Д. Техника лабораторного эксперимента в химии. М., Химия, 1999
Ответь на вопросы викторины «Неизвестные подробности»